Minggu, 04 Maret 2012

Iodimetri


I.                   JUDUL         
  IODIMETRI

II.                TUJUAN      
1.      Menentukan konsentrasi larutan baku Na2S2O7
2.      Menentukan konsentrasi larutan baku Iodium
3.      Menentukan kadar metampiron serbuk Iodimetri

III.             LANDASAN TEORI
Metode iodometri langsung (Iodimetri) titrasi mengacu pada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analis kuantitatif terdapat 2 cara melakukan analis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut Iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor – reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantiatif pada titik ekuivalennya). Namun metode iodimetri ini jarang di lakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung (Iodometri) merupakan oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebakan secara kuantitatif dan titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat standar atau asam arsenil. (Basset, 1994)
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodide merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai peraksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). (Day dan Underwood, 1981)
Oksidasi reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompersasi  satu sama lain. Istilah oksidator - reduktor  mengacu pada suatu senyawa. (Khopkar, 2003)
Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida. Ion titanium (III), Ion besi (II), dan ion vanadium (II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai peniter  disebut Iodimetri. Sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagi peniter disebut iodometri (Rivai, 1995)

Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan Iod (Iodimetri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium Iodida, dank arena itu sepesi reaktifnya adalah Ion               tri – iodida, I3- untuk tepatnya. Semua persamaan ang melibatkan reaksi – reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- bukan I2, misalnya:
I3-  +  2S2O32-  =  3I  +  S4O6-
akan lebih akurat dari pada :
I+  2S2O32-  = 2I-  +  S4O6-
(Basset, J. dkk, 1994)
            Titrasi Iod harus dilakukan dengan lambat agar I2sempurna bereaksi dengan antalgin, jika titrasi tepat maka I2 tidak bereduksi sempurna dengan  antalgin sehingga titik akhir lebih cepat, tercapai, dan hasilnya tidak akurat. Deteksi titik akhir ada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikatir kanji oleh amilum yang akan memberikan warna biru pada saat terjadinya titik akhir titrasinya.  (Sudjadi, 2007)











VI.             ALAT DAN BAHAN
A.                Alat yang digunakan
1.       Buret
2.      Gelas kimia
3.      Iodin flash 250 ml
4.      Kaca arloji
5.      Karet penghisap
6.      Kertas perkamen
7.      Klem dan statis
8.      Labu tentukur 50 ml
9.      Pipet tetes
10.  Pipep volume
11.  Timbang analitik
12.  Timbang digital

B.     Bahan yang digunakan
1.      Asam klorida
2.      Aquadest
3.      Kalium dikromat
4.      Kalium Iodida
5.      Kristal Iodium
6.      Larutan kanji 2 %
7.      Metampiron
8.      NHCO3
9.      NaS2O3






VII.          PROSEDUR KERJA

1.      Pembuatan larutan baku K2Cr2O 0,1 N
1.      Ditimbang 0,25 gram K2Cr2O7,
2.      Dilarutkan  dengan aquadest secukupnya dalam gelas kimia,
3.      Dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml,
4.      Dicukupkan volumenya sampai tanda batas dengan aquadest,
5.      Dikocok  homogen,
6.      Diberi etiket.

2.      Pembakuan larutan baku Na2S2O3  0,1 N
1.      Dipiet seksama 10 ml larutan K2Cr2O7 dan masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml (Triplo).
2.      Ditambahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3, kocok hingga larut,
3.      Ditambahkan 5 ml HCL 0,02 N dan leher Erlenmeyer serta tutupnya dibasahi dengan air, kemudian tutup,
4.      Didiamkan ditempat gelap selama 10 menit,
5.      Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda, kemudian tambahkan 2 ml indikator kanji 2 % dan titrasi dilanjutkan kembali sampai hilangnya warna biru pada larutan,
6.      Dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan,
7.      Dihitung normalitas rata – rata dari larutan Na2S2O3.

3.      Pembuatan Iodium 0,1 N 1000 ml
1.      Ditimbang seksama 12,7 gram,
2.      Dimasukkan kedalam gelas kimia, larutkan dengan aquadest,
3.      Dimasukkan kedalam labu tentukur 1 liter + KI 40 gram,
4.      Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai tanda batas, dan beri etiket.

4.      Pembuatan HCL  0,5 N,   0,02 N  100 ml
1.      Dipipet sksama 4 m larutan pekat HCL,
2.      Dipindahkan kelabu tentukur 100 ml yang telah berisi aquadest,
3.      Dicukupkan volumenya sampai tanda batas, kocok homogeny,
4.      Dipindahkan kebotol reagent, beri etiket.


5.  Pembakuan / standarisasi larutan baku Iodium
1.      Dipipet 10 ml larutan Iodium kedalam Iodin Flash 250 ml,
2.      Dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat sampai berubah warna menjadi kuning,
3.      Ditambahkan indikator amilum 2 ml sampai berwarna biru,
4.      Kemudian dititrasi kembali sampai hilangnya warna biru pada larutan.
5.      Catat volume Na2S2O3 yang digunakan.

6.  Pembuatan indikator amilum 2 %, 100 ml
1.      Ditimbang seksama 2 gram amilum,
2.      Dilarutkan dengan aquadest 100 ml,
3.      Dipanaskan sampai bening, sambil diaduk,
4.      Dinginkan, indikator siap digunakan.














VIII.       PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN REAGEN

1.      Pembuatan  K2Cr2O7    0,1 N   50 ml

Ø  N       =   gram/Mr . 1000/v . n

0,1     =   0,01/294,6 . 1000/50 . 6

gram  =  1473/6000 

gram  =  0,2455 

          = 0,2455 gram


Ø  Cara pembuatan :
1.      Ditimbang 0,25 gram K2Cr2O7,
2.      Dilarutkan  dengan aquadest secukupnya dalam gelas kimia,
3.      Dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml,
4.      Dicukupkan volumenya sampai tanda batas dengan aquadest,
5.      Dikocok  homogen,
6.      Diberi etiket.


2.      Pembuatan I2   0,1 N   1000 ml
Ø  N       =   gram/Mr . 1000/v . n

0,1     =   gram/254 . 1000/1000 . 2

gram  =  25400/2000 

gram  =  12,7

gram  = 12,7 gram

Ø  Cara pembuatan
1.      Ditimbang seksama 12,7 gram,
2.      Dimasukkan kedalam gelas kimia, larutkan dengan aquadest,
3.      Dimasukkan kedalam labu tentukur 1 liter + KI 40 gram,
4.      Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai tanda batas, dan beri etiket.


3.      Pembuatan HCL 0,5 N,   0,02 N  100 ml

Ø  N1  . V1     =    N2  .  V2
0,5 V1    =    0,02 . 100
         V1      =    2/0,5
         V1       =   4 ml


Ø Cara pembuatan
1.      Dipipet sksama 4 m larutan pekat HCL,
2.      Dipindahkan kelabu tentukur 100 ml yang telah berisi aquadest,
3.      Dicukupkan volumenya sampai tanda batas, kocok homogeny,
4.      Dipindahkan kebotol reagent, beri etiket.

5.      Pembuatan amilum 2 %,  100 ml

Ø  %       =   gram/v . 100 %

2 %     =   200/100 . 100 %

gram  =  2 gram 

gram  =  2 gram



Ø  Cara pembuatan
1.      Ditimbang seksama 2 gram amilum,
2.      Dilarutkan dengan aquadest 100 ml,
3.      Dipanaskan sampai bening, sambil diaduk,
4.      Dinginkan, indikator siap digunakan.



















IX.             HASIL PENGAMATAN

a.        Data pengamatan sampel

Ø  Penimbangan K2Cr2O7

Berat kertas  +  Berat sampel    =  0,5305  g
Berat kertas                                =  0,2825  g
                          Berat sampel    =  0,248    g

Ø  N  secara praktikum

N  K2Cr2O7    =   0,248/294,6 . 1000/v . n

     =   0,248/294,6 . 1000/50 . 6

     =  0,1010 ek/L


Ø  Pembakuan / standarisasi Na2S2O3
NO
V. K2Cr2O7
V. Na2S2O3
Perubahan warna
1.
2.
3
10  ml
10  ml
10  ml
10,15  ml
10,55  ml
10,15  ml
Coklat – kuning muda – biru gelap – biru hilang
Coklat – kuning muda – biru gelap – biru hilang
Coklat – kuning muda – biru gelap – biru hilang
  =  =  = 10,283  ml

Ek  Na2S2O3    Ek  K2Cr2O7
V   Na2S2O .   N   Na2S2O3    =    N  K2Cr2O7     .   K2Cr2O7
                          N   Na2S2O3     =    
                                                   =    
                                      =    0,0982 ek/L


b.      Pembakuan larutan I2
                          i.      Dipipet 10 ml larutan Iodium kedalam Iodin Flash 250 ml,
                        ii.      Dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat sampai berubah warna menjadi kuning,
                      iii.      Ditambahkan indikator amilum 2 ml sampai berwarna biru,
                      iv.      Kemudian dititrasi kembali sampai hilangnya warna biru pada larutan.
                        v.      Catat volume Na2S2O3 yang digunakan.




Ø  Table pengamatan pembakuan I2
NO
V. I2
V. Na2S2O3
Perubahan warna
1.
2.
3
10  ml
10  ml
10  ml
9,25  ml
9,85  ml
9,50  ml
Kuning muda + amilum – biru gelap – biru hilang
Kuning muda + amilum – biru gelap – biru hilang
Kuning muda + amilum – biru gelap – biru hilang
  =  =  = 9,53  ml

Ek  I2    Ek  Na2S2O3
V   I .   N   I2    =    N  Na2S2O3    .   V  Na2S2O3
                      N   I2     =      N  Na2S2O3    .   V  Na2S2O
                                                                             Volume iodium 
                          
                     =    0,0935 ek/L

















































C.     Penetapan kadar metampiron 0,20 gram

1.      Berat kertas  +  Berat sampel    =  0,5024  g
Berat kertas                                =  0,2997  g
                          Berat sampel    =  0,2027  g

2.      Berat kertas  +  Berat sampel    =  0,4899  g
Berat kertas                                =  0,2887  g
                          Berat sampel    =  0,2012  g

3.      Berat kertas  +  Berat sampel    =  0,5305  g
Berat kertas                               =  0,2825 g -
                          Berat sampel   =  0,2480  g


Ø  Table pengamatan penetapan kadar metampiron
NO
Berat  metampiron
Volume  I2
Perubahan warna
1.
2.
3
0,1878     g
0,2021     g
0,1926     g
10,50   ml
11,20 ml
10,70    ml
Bening – biru mantap
Bening – biru mantap
Bening – biru mantap

Menurut FI :  I 0,1 N  setara dengan 16,67 mg metampiron

%  I   =  volume iodium x normalitas iodium x 16,67 mg X100 %
                                        BS X 0,1 N
                                            
       

          =  87,11  %

%  II   =   volume iodium x normalitas iodium x 16,67 mg X100 %
                                        BS X 0,1 N
                                            
       
           
               = 86,08 %

%  III   =   x 100 %
          =  volume iodium x normalitas iodium x 16,67 mg X100 %
                                        BS X 0,1 N
                                            
                   
          = 86,55  %


Ø  %  rata – rata metampiron = % I + % II + % III 
                                                             3
                               =  (87,11 % + 86,08 % + 86,55 ) :3 
                                =  86, 58 % 




X.                PEMBAHASAN

Dalam proses titrasi, titik akhir dari suatu reaksi dalam hal ini reaksi redoks dapat ditentukan jika terjadi perubahan warna. Untuk mengetahui normalitas larutan iod dilakukan 3 kali (triplo). Larutan iod dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai berubah warna menjadi kuning muda dan ditambahkan kembali larutan kanji, perubahan warna yang tejadi yaitu menjadi bening.

Demikian pula pada saat menentukan penetapan kadar metampiron, dititrasi langsung dengan larutan dengan larutan iod dengan penambahan aquadest. Sebelumya dititrasi sampai terjadi perubahan warna menjadi bening.

Untuk  mempermudah melakukan titrasi, sebaiknya simpan kertas putih dibawah Erlenmeyer agar pada saat terjadi perubahan warna terlihat dengan jelas.

Titrasi iod harus dilakukan dengan lambat agar I2 sempurna bereaksi dengan antalgin. Jika titrasi cepat maka  I2 tidak bereaksi sempurna dengan analitnya (antalgin) , sehingga titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator kanji atau amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir reaksi.




pada percobaan ini  dilakukan 3x titrasi pada setiap penitrasian dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata yang di gunakan dalam perhitungan. pada percobaan ini pula diperoleh hasil rata-rata kadar Methampiron adalah 86,58 %. hal ini tidaklah sesuai dengan kadar Methampiron yang tertera pada farmakope indonesia edisi 3 yakni tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.

ketidaksesuaian antara hasil kadar percobaan dengan kadar standar dalam farmakope indonesia akibat dipengaruhi oleh beberapa faktor

  • kesalahan dalam penimbangan sampel 
  • kurang teliti dalam mengamati volume buret pada saat titik akhir titrasi









XI.             KESIMPULAN
                 Dari percobaan yang kami lakukan dapat disimpulkan bahwa:
                                i.             Konsentrasi larutan baku iodium (I2) adalah 0,0935 ek / L
                              ii.            % kadar metampiron rata – rata adalah 81,14 %
                            iii.            % kadar I        =    87,11 %
     % kadar II       =    86,08 %
     % kadar III      =    86,55 %



XII.          SARAN

Dalam melakukan praktikum selalu hati – hati, cermat, teliti, baik dalam penimbangan bahan, pembuatan dan pembakuan suatu larutan, agar dalam melakuka penetapan kadar tidak terjadi kesalahan dalam data pengamatan. Serta melakukan percobaan sesuai prosedur kerja.

















DAFTAR PUSTAKA


Akademi Farmasi Bina Husada. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Dasar . Kendari


Basset, j etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analis Kuantitatif  Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta


Khopkar, S.M.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia perss. Jakarta


Rivai. Harrizul.1995.  Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit VII. Jakarta
 


Sudjadi. 2007. Kimia Farmasi Analis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Hal 153 - 154  



















Tidak ada komentar:

Poskan Komentar